Thema: Prüfverfahren zur dynamischen Alterung von Werkstoffen

Im Gespräch: Prof. Uwe Franzke | Frau Dr. Franziska Krahl | Herr Dr. Ulrich Zerweck-Trogisch 

Prof. Franzke:

Herzlich Willkommen zur ersten Folge „Wissenschaft praktisch erklärt“. Im Rahmen dieser Veranstaltungsreihe möchten wir neueste Erkenntnisse und Erfahrungen aus Forschungsprojekten des ILK Dresden vorstellen.

Heute sprechen wir über ein Prüfverfahren zur dynamischen Alterung von Werkstoffen. Wir alle ärgern uns, wenn Produkte schnell kaputt gehen und unsere Erwartungen an die Qualität nicht erfüllt werden. Speziell die die zeitliche Änderung von Werkzeugeigenschaften ist ein Problem, welches den Herstellern große Schwierigkeiten bereitet. Dabei lassen sich viele Erkenntnisse der Alterung im Vorfeld ermitteln, wenn man den richtigen Partner mit dem richtigen Equipment an seiner Seite hat. 

Mein Name ist Uwe Franzke. Ich bin der Geschäftsführer des ILK Dresden. Gemeinsam mit Herrn Dr. Ulrich Zerweck begrüße ich unseren heutigen Gast, Frau Dr. Franziska Krahl ganz herzlich. 

Lassen Sie mich Frau Dr. Krahl kurz vorstellen. Sie hat an der TU Dresden Chemie studiert und dort im Jahr 2008 promoviert. Seit Juni 2012 ist sie wissenschaftlich-technische Mitarbeiterin am ILK Dresden und arbeitet als Chemikerin u. a. auf den Themengebieten Arbeitsstoffanalytik, Kältemittel- und Ölanalysen, Alterungsuntersuchungen und Schadensanalysen. Herzlich Willkommen.

Frau Dr. Krahl, wir werden heute über Ihr Forschungsthema „Prüfverfahren zur dynamischen Alterung von Werkstoffen“ sprechen. Ganz ehrlich, das Thema klingt etwas sperrig. Daher meine erste Frage: was genau muss man sich unter diesem Projekt vorstellen? 

Es geht in dem Projekt um Werkstoffe, um deren Alterung und um ein Prüfverfahren, was die Alterung abbilden oder nachbilden soll. Und der Kernpunkt ist die Art und Weise, wie die Werkstoffe gealtert werden und zwar im Gegensatz zu existierenden Verfahren altern wir die Werkstoffe in diesem Prüfverfahren auf eine dynamische Art und Weise. 

Prof. Franzke: Welche Werkstoffe muss man sich vorstellen? Unter Werkstoffen kann man sich wie in unserem Fall in der Kältetechnik Werkstoffe vorstellen, die Dichtungsmaterialen, Bauteil-relevante Kunststoffe oder auch Schlauchmaterialien und im Einsatz müssen diese Werkstoffe ihre Eigenschaft erfüllen, ihre Funktion erfüllen und sind dabei Umgebungseinflüssen ausgesetzt. Wir haben erhöhten Druck, erhöhte Temperaturen, wir haben das Kältemittel und das Kältemaschinenöl und während des Einsatzes werden die Werkstoffe beansprucht und dabei altern sie, sollen aber ihre Eigenschaften erhalten und ihre Funktion möglichst lange erfüllen. Und wenn man nun wissen möchte, ob ein Werkstoff in einer Anlage eingesetzt werden kann, muss man diese prinzipielle Eignung nachweisen und das macht man mittels standardisierter Prüfverfahren, die die Alterung simulieren. Und das bezeichnen wir auch als Beständigkeitsprüfung und in den existierenden Verfahren werden die Werkstoffe dabei auf eine Art und Weise gealtert, die man als statisch bezeichnen kann. 

Dr. Zerweck: OK, statisch heißt, man beaufschlagt einfach mit einer gewissen Belastung und was wäre jetzt der Unterschied zum dynamischen Test?

Frau Dr. Krahl: ich würde das kurz erklären, vor allem wie die statische Alterung abläuft üblicherweise. Man altert bzw. stresst den Werkstoff, in dem man ihm den in der Anlage eingesetzten Medien, wie Kältemittel und Kältemaschinenöl aussetzt und zwar bei erhöhter Temperatur und Druck und dafür gibt man dem Werkstoff zusammen mit dem Kältemittel und dem Kältemaschinenöl in ein Druckgefäß und lagert dieses über eine bestimmte Zeit – üblicherweise zwischen 3 und 10 Wochen – in einem Wärmeschrank bei einer definierten Temperatur aus und die Temperatur ist dabei im Vergleich zur Einsatztemperatur des Werkstoffes deutlich erhöht, womit man einen zeitraffenden Effekt erzielt und damit die Prüfzeit verkürzt. Vor der Auslagerung und nach der Auslagerung bestimmt man die Eigenschaften des Werkstoffes, Masse, Volumen, Härte, Zugeigenschaften und vergleicht die miteinander und für die max. zulässigen Änderungen gibt es Bewertungskriterien und die muss ein Werkstoff erfüllen. In der Vorgehensweise, die ich gerade beschrieben habe, liegt der Werkstoff während der gesamten Auslagerungszeit im Kältemittel-Öl-Gemisch, also statisch. Das kann man zur Veranschaulichung mit dem Einweichen eines schmutzigen Wäschestücks vergleichen. Der Schmutz im Wäschestück soll ins Wasser übergehen, wohingegen Dinge, die im Wäschestück enthalten sein sollen, wie Farbe oder Aufdrucke natürlich verbleiben sollen. Und wenn ich das Wäschestück einfach nur im Wasser einweiche, also statisch drin liegen lasse, habe ich zunächst einen sehr hohen Konzentrationsgradienten zwischen Schmutz im Wäschestück und Schmutz im Wasser. Das heißt, zu Beginn löst sich sehr viel Schmutz in dem Wasser und mit der Zeit sinkt aber diese Konzentrationsdifferenz und es stellt sich ein sogenanntes Lösungsgleichgewicht ein. Und wir alle wissen, dass durch quasi reines Einweichen eines Wäschestücks im Wasser dieses nicht vollständig sauber wird. 

Dr. Zerweck: Und deshalb schließt sich dann anschließend die dynamische Auswaschung, die dynamische Alterung des Werkstückes/Werkstoffes an? 

Frau Dr. Krahl: Genau. Wir haben das damit übertragen, also übertragen auf den Auslagerungsversuch, der Werkstoff ist das Wäschestück und das Kältemittel und das Kältemaschinenöl sind das Wasser. Und unter dem Schmutz verstehen wir die Bestandteile, die durch das Kältemittel und das Wasser aus dem Werkstoff herausgelöst werden können, also die Komponenten, die eigentlich nicht kompatibel mit dem System sind. Und das sind bei Werkstoffen üblicherweise Weichmacher, Verarbeitungsadditive oder sogar die Grundbausteine des Werkstoffes selbst. Da in den existierenden Beständigkeitsprüfungen der Werkstoff nur eingeweicht wird, wird auch sich dort ein Löslichkeitsgleichgewicht einstellen und mit der Zeit sinkt der, also der Konzentrationsgradient minimiert sich und irgendwann geht von diesen löslichen Bestandteilen nichts mehr in das Kältemittel oder Öl über, obwohl es das theoretisch noch könnte. Und dieser Zustand ist nicht auf den Betrieb einer Kälteanlage übertragbar. Denn in der Kälteanlage ändert das Kältemittel ja immer wieder seinen Zustand zwischen flüssig und gasförmig. Und wenn der Werkstoff z. B. in einer Kälteanlage immer wieder mit dem flüssigen Kältemittel in Kontakt steht, kann man sich vorstellen, dass sich dabei lösliche, nicht kompatible Bestandteile aus dem Werkstoff lösen und durch das Kältemittel mitgerissen werden. Wenn das Kältemittel dann in den gasförmigen Zustand übergeht, dann werden diese gelösten Bestandteile nicht mit in den gasförmigen Zustand übergehen üblicherweise, sondern sie separieren sich vom Kältemittel und fallen im ungünstigsten Zufall an irgend einer Stelle im Kreislauf aus und lagern sich ab. Wenn das Kältemittel anschießend wieder verflüssigt wird, enthält es diese gelösten Bestandteile nicht mehr und ich habe wieder den max. Konzentrationsgradienten, wenn das Kältemittel den Werkstoff wieder sieht. Genau dieser Effekt wird in den statischen Beständigkeitsuntersuchungen nicht abgebildet, und deswegen haben wir genau dieses Verfahren entwickelt. 

Dr. Zerweck: Man wäscht also immer wieder mit neuem sauberem Kältemittel aufs Neue, aufs Neue und aufs Neue aus.

Frau Dr. Krahl: Genau, so macht man das. 

Prof. Franzke: Vielen Dank für die Erklärung. Klingt schon mal sehr spannend. Aber was war die Motivation für dieses Vorhaben? Sie wollten ganz sicher nicht verstehen, wie man Wäsche wäscht. 

Frau Dr. Krahl: Nein. Die größte Motivation war in der Tat die Tatsache, dass wir etwas an den existierenden Verfahren verbessern wollten mit der Abbildung des Phasenwechsels des Kältemittels im Kältekreislauf. Das war unsere ursprüngliche Intension, um dieses Löslichkeitsgleichgewicht zu vermeiden, denn es gibt Fälle, wo Werkstoffe beständig geprüft werden aber in der Praxis versagen, weil die Bedingungen dort eben doch auf das Herauslösen von Komponenten harscher sind. Eine zweite Motivation für dieses Projekt resultiert aus dem verstärkten Einsatz von Kältemitteln mit geringem Erderwärmungspotenzial, wodurch sich ein erhöhter Bedarf an der Vorhersagen der Langzeitstabilität von Werkstoffen ergeben hat in den letzten Jahren. Wir alle wissen, es gibt zahlreiche neue Kältemittel und vor allem auch zahlreiche neue Kältemittelgemische und es gibt wenige bis gar keine Verträglichkeits- bzw. Beständigkeitsdaten dafür und die individuelle Prüfung ist langwierig, zeitaufwändig und da haben wir nach einer Möglichkeit gesucht, dieses Prüfverfahren in einer beschleunigten Art und Weise zu modifizieren. Dann gibt es noch einen dritten Punkt: In den existierenden Beständigkeitsuntersuchungen wird ja der Zeitraffer durch eine erhöhte Temperatur ermöglicht, und man möchte immer am liebsten eine lange Einsatzdauer in möglichst kurzer Prüfzeit abbilden. Jetzt können wir uns aber alle vorstellen, dass man dafür die Temperatur im Vergleich zum Einsatz deutlich überhöhen müsste, was am Ende dazu führt, dass der Werkstoff schlicht durch thermische Effekte zerstört wird. Häufig bleibt also nur eine lange Prüfdauer. Und da schließt auch unser Prüfverfahren an, verkürzte Prüfzeiten zu ermöglichen. 

Dr. Zerweck: In Ordnung. Warum ist es nun wichtig, die Alterungseffekte von Dichtungsmaterialien in Kältekreisläufen zu verstehen und zu bewerten? 

Frau Dr. Krahl: Einerseits führt der Eigenschaftsverlust von Werkstoffen oder von Dichtmaterialien in Kälteanlagen zum Verlust der Dichtheit und damit zum Verlust von Kältemittel, welches einerseits in die Umwelt austritt und andererseits bricht die Leistung in der Anlage ein. Hinzu kommt noch, dass das Herauslösen von Additiven oder von Werkstoffbestandteilen aus einem Werkstoff auch dazu führt, dass sich diese auch irgendwo im Kreislauf ablagern und auch dadurch unerwünschte Effekte auftreten. Und letztendlich, wenn man diese Alterungseffekte von Werkstoffen gut versteht und auch gut geprüfte Werkstoffe einsetzt, minimiert man Serviceeinsätze und Kosten und man minimiert auch die Umweltbelastung. 

Prof. Franzke: Wer genau ist der Adressat für Ihre Erkenntnisse? Wer benötigt solche Informationen? 

Frau Dr. Krahl: Ich denke da in erster Linie an Hersteller von Werkstoffen, gerade die für neue Kältemittel oder auch für Formulierungen Werkstoffe testen und qualifizieren müssen und außerdem auch an Hersteller, Konstrukteure und Planer von Kälteanlagen. 

Prof. Franzke: Könnte man sich auch noch andere Anwender vorstellen außerhalb des Kältetechnikbereiches? 

Frau Dr. Krahl: Eindeutig ja. Im Grunde genommen kann man letztendlich mit vielen Prüfmedien Werkstoffe untersuchen oder auch Bauteile. Die Grundvoraussetzung für das Verfahren, was wir anwenden, ist, dass das Prüfmedium einen Phasenwechsel zwischen flüssig und gasförmig aufweist. 

Dr. Zerweck: Welche Werkstoffe kann man mit Ihrem Verfahren untersuchen und neue Erkenntnisse daraus gewinnen? Bei welchen geht das Ganze nicht? 

Frau Dr. Krahl: Nicht fallen mir auf Anhieb erst mal keine ein. Ich kann mir da prinzipiell sehr viele vorstellen. Ich denke an Metalle, an Verbundwerkstoffe, an Klebstoffe oder auch an Klebverbindungen. Die Grundvoraussetzung meiner Meinung nach ist, dass man an diesem Werkstoff auch eine Eigenschaft vorher und hinterher prüfen kann. 

Dr. Zerweck: Kunststoffe gehen genauso? 

Frau Dr. Krahl: Genau, Kunststoffe gehen genauso. Das ist bei den Werkstoffen schon mit dabei. Von daher sehe ich dort wenige Grenzen an Materialien. 

Prof. Franzke: Wo genau liegen die Herausforderungen vor allem unter wissenschaftlicher Sicht? Wo waren die Schwierigkeiten bei der Projektbearbeitung?

Frau Dr. Krahl: Die Schwierigkeiten in der Projektbearbeitung waren, also wir hatten eine große Herausforderung, wollten neben dem Kältemittel-Phasenwechsel auch den Umlauf des Kältemaschinenöls im Kreislauf, den man ja nicht vermeiden kann, mit abbilden. Das ist uns gelungen. Das war auch die größte Herausforderung, aber auch unser größter Erfolg in dem Projekt, dass uns das gelungen ist. Ich sehe als große Herausforderung, dass es in Bezug auf dieses neue Prüfverfahren natürlich keine Normung und keine wirklichen Vergleichswerte gibt. Wir konnten bisher im Rahmen des Projektes nur für wenige Kältemittel und Öle Werkstoffkombination die Korrelation herstellen zwischen der dynamischen und statischen Alterung, aber eben nur für wenige und da fehlen einfach nur Vergleichswerte. 

Dr. Zerweck: Wo gibt es noch Probleme bei den Prüfverfahren? Gibt’s Stellen, wo Sie sagen, das haben wir noch nicht im Griff?

Frau Dr. Krahl: Nein. Ich finde, dass wir in dem Prüfverfahren schon viel im Griff haben. Ich sage mal so, unsere klassischen, diese statischen Beständigkeitsuntersuchungen sind so sehr Routine, dass das wie von alleine durchläuft. Da sind wir bei dem neuen Prüfverfahren immer noch, dass wir so eine Art Anlaufprozess haben, je nach Kältemittel, je nach Kältemaschinenöl, dass man da noch ein paar Einstellungsparameter vorweg ermitteln muss. Aber ansonsten.

Dr. Zerweck: Und gewisse Stoffe, die man nicht herauswaschen kann, die man nicht gelöst bekommt? Gibt es da irgendwelche Beschränkungen, die Sie bisher gefunden haben?

Frau Dr. Krahl: Wenn ich einen Stoff nicht herausgelöst bekomme, ist das an sich ja erst mal gut. Weil es ein Zeichen dafür ist, dass er sich durch das Kältemittel oder das Kältemaschinenöl in der Tat nicht herauslösen lässt und das ist für die Beständigkeit des Werkstoffes eigentlich erst mal positiv. 

Prof. Franzke: Jetzt habe ich mir Ihren Versuchsaufbau ja mal angeschaut und Sie verwenden ja eine Art Geysir, um also dort diese permanente Konzentrationsgefälle aufrechterhalten zu können. Als Chemikerin eher ungewöhnlich, dass Sie Geysire konstruieren und bauen oder gab es dort eine Zusammenarbeit? 

Frau Dr. Krahl: Ich gebe zu, in diesem Projekt gab es eine ganz großartige Zusammenarbeit gerade mit unseren Konstrukteuren, technischen Mitarbeitern und auch unseren Werkstoffspezialisten, welche ich ja auch nicht von Haus aus bin. Ich hatte da große Unterstützung, dass da sich da viele Leute konstruktiv Ansätze überlegt haben, wie wir dieses innovative Konzept des Ölumlaufes dort integrieren können. 

Prof. Franzke: Wenn man das Projekt sich mal anschaut, gibt es etwas, wo Sie sagen, da müssen wir weitermachen, da ist noch Erkenntnisbedarf?

Frau Dr. Krahl: Ich möchte vielleicht am liebsten eine besondere Stärke des Verfahrens betonen. Was sich dann, das schließt sich daran an, dass da vielleicht noch ein bisschen Ausbaubedarf ist. Aber die Stärke des Verfahrens liegt ja einerseits in der Anwendungsnähe zum Kältekreislauf. Aber eine wirkliche große Stärke ist die deutlich kürzere Prüfdauer bei einer deutlich niedrigeren Prüftemperatur. Wir haben im Rahmen des Projektes für ausgewählte Werkstoffe ja vergleichend statisch und dynamisch geprüft und festgestellt, dass wir mit unserem dynamischen Prüfverfahren 5-fach schneller den Werkstoff altern und das bei bis zu 60 K geringerer Prüftemperatur. Um ein Gefühl dafür zu bekommen bei einem 2-wöchigen statischen Auslagerungstest bei 130 ° erzielt man dasselbe Ergebnis mit dem dynamischen Prüfverfahren über 2 Tage bei 70 °und das bietet natürlich gerade in Bezug auf Screening-Untersuchungen oder so immense Vorteile. Und da ist jetzt unsere Aufgabe, das jetzt soweit nach außen zu tragen, dass man das auch wirklich versteht, wie effektiv dieses neue Prüfverfahren im Vergleich zu den existierenden Methoden ist.

Dr. Zerweck: Was einmal den Einsatz der Werkstoffe viel näher und praktischer ansetzt und einsetzt als es durch so ein statisches Prüfverfahren bei erhöhter Temperatur 130 °C irgendwie abbilden würde. 

Frau Dr. Krahl: Genau. Es gibt ja schlicht Werkstoffe, die sehen diese 130 ° oder selbst vielleicht 120 ° in der Realität nie, aber sie müssen ja geprüft werden und ich kann nicht ein Jahr lang einen Werkstoff prüfen. Dafür hat kein Hersteller Zeit. Das kann ich jetzt mit dem Verfahren eben auch bei quasi Einsatztemperatur oder nur bei leicht erhöhter Einsatztemperatur.

Dr. Zerweck: Haben Sie noch weitere wissenschaftliche Herausforderungen, die noch warten, wenn Sie die Palette vielleicht noch mal erweitern wollen weg von nur Kältekreislauf und das Ganze verallgemeinern?

Frau Dr. Krahl: Ich gebe zu, ich bin ja auch für Vorschläge offen, wir selber haben eher den Anspruch, dass wir das als Routinemethode etablieren wollen. Aber ich kann mir vorstellen, dass wir auch in andere Richtungen gerne weiterentwickeln. 

Dr. Zerweck: Routinemethode vornehmlich erst mal für Kältemittel und Kältekreislauf, Anlagen und Komponenten.

Frau Dr. Krahl: Genau

Prof. Franzke: Ich habe mal versucht, Ihre Ideen zusammenzufassen und die Frage, die ich Ihnen gerne stellen würde, ob Sie meiner Zusammenfassung folgen können. Umweltschutz und Funktionssicherheit von Kälteanlagen können mit Hilfe der vorgestellten Untersuchungsmethode auch bei neuen Dichtungsmaterialien und neuen Kältemitteln bzw. Kältemittelölen sichergestellt werden.

Frau Dr. Krahl: Da stimme ich Ihnen voll und ganz zu. 

Prof. Franzke: Dann ganz herzlichen Dank für das tolle Gespräch und ich wünsche Ihnen allen weiterhin viel Erfolg bei der Projektbearbeitung. Danke.

Frau Dr. Krahl: Ganz vielen Dank